La difracción de rayos X (DRX) es una técnica analítica ampliamente utilizada en el análisis industrial de materiales a base de cemento. El cemento es un componente vital en la industria de la construcción y se utiliza para fabricar una amplia gama de productos, como concreto hormigón, morteros y entre otros. La calidad y el rendimiento de estos materiales dependen de la estructura cristalina y la composición química del cemento utilizado. La DRX es una técnica no destructiva que proporciona información valiosa sobre las fases cristalográficas presentes en los materiales a base de cemento, lo que permite a ingenieros y científicos optimizar el proceso de producción y mejorar el rendimiento de los materiales a base de cemento.
Esta nota de aplicación proporcionará una visión general de la aplicación de la DRX en el análisis industrial del cemento CEM I, incluyendo la cuantificación de los polimorfos C3S M1 y M3. Esta nota de aplicación será útil para cualquier persona implicada en la industria del cemento, incluidos investigadores, ingenieros y profesionales del control de calidad.
Instrumento
El Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion, es un sistema de DRX de sobremesa sencillo y fácil de usar para el control de procesos y aplicaciones más avanzadas.
El ARL X’TRA Companion utiliza un goniómetro θ/θ (160 mm de radio) en geometría Bragg-Brentano y una fuente de rayos X de 600 W (Cu o Co). La colimación radial y axial del haz se controla mediante divergencia y rendijas Soller, mientras que la dispersión del aire se reduce mediante una cuchilla de haz variable. Opcionalmente, se dispone de un enfriador de agua integrado.
Gracias al detector de píxeles de estado sólido de última generación (55×55μm de paso), el ARL X’TRA Companion proporciona una recopilación de datos muy rápida e incluye funciones de cuantificación Rietveld con un solo clic y transmisión automatizada de resultados a un LIMS
Experimental
Se midió una muestra de polvo CEM I en reflexión utilizando un ARL X’TRA Companion con radiación Cu Kα (filtro Ni). La muestra se midió en once repeticiones de 5 min para calcular la reproducibilidad. La cuantificación de fase se realizó con Profex 1 (algoritmo BGMN) utilizando un enfoque de parámetros fundamentales. Las estructuras de referencia se seleccionaron de acuerdo con Aranda et.al (2012).
Resultados
Se midió una muestra CEM I (11 x 5 min; c.f. Figura 2) y se realizó consecutivamente un refinamiento Rietveld utilizando un enfoque de parámetros fundamentales.
Las desviaciones estándar mostradas en la Tabla 1 indican la buena calidad de los datos y del refinamiento.
Resultados
Resultados de 11 refinamientos consecutivos del CEM I (valores en porcentaje en peso)
